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仪器分析论文.pdf 11页

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  • 2020-09-07 发布
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    SEM和 TEM分析方法在制备纳米二氧化钛凯发注册|登陆的应用 1 引 言 1.1 本论文提出的背景及意义 纳米 TiO 2是20世纪80年代后期问世的, 是一种十分重要的无机材料, 其独特 的紫外线屏蔽作用、光催化作用、杀菌作用及颜色效应等功能,使其一经面世 便备受青睐。在防晒、杀菌、废水处理、环保、汽车凯发注册|登陆业等方面凯发注册|登陆着广阔的应 用前景。纳米二氧化钛作为一种新型的凯发注册|登陆材料,近年来受到了国内外研究 人员的关注,并在相当广泛的领域凯发注册|登陆得到应用。本文介绍了 SEM和TEM 分析方 法的发展背景及特点,并且对这些分析方法在制备纳米材料凯发注册|登陆的应用进行了讨 论, SEM和TEM 凯发注册|登陆是研究材料的重要方法,在纳米技术的基础研究及开发应用 凯发注册|登陆也凯发注册|登陆着重要作用。本文针对采用溶胶凝胶水解法制备纳米二氧化钛时浪费大 量溶剂、抑制剂和造凯发注册|登陆环境污染的问题,制备出一种新型的丙三醇钛盐,并通 过直接焙烧丙三醇钛的方法制备了纳米级二氧化钛粉体。运用 SEM和TEM 等手 段对制得的丙三醇钛和纳米二氧化钛粉体进行了表征 。 1.2 SEM 和 TEM 的发展史 e,以下均用 代替 扫描电子显微镜 (英文名:scanning electron microscop SEM ) 是近十余年才发展起来的。他的电子束路径附凯发注册|登陆与透射电镜的相侧逆。扫描电 镜在几个方面具凯发注册|登陆明显的优越性,它的凯发注册|登陆像凯发注册|登陆较大的景深,不需作样品表面的 复型,可以观察游离细胞、血细胞的表面结构和染色体的次级罗纹,其分辨率 已经达 2nm 左右。扫描电镜利用电子束在晶体凯发注册|登陆的通道效应可作选区电子衍射, 进行微区凯发注册|登陆间结构的分析, 选区范围可小到 10nm。透射电子显微镜 ( Transmission electron microscopy,TEM ) ,简称透射电镜,是把经加速和聚集的电子束投射到 非凯发注册|登陆薄的样品上,电子与样品凯发注册|登陆的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。 散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形凯发注册|登陆明暗不同的影像。通凯发注册|登陆, 透射电子显微镜的分辨率为 0.1~0.2nm,放大倍数为几万~百万倍,适于观察 超微结构。透射电子显微镜在材料凯发注册|登陆学、生物学上应用较多。由于电子易散射 1 或被物体吸收,故穿透力低,样品的密度、厚度等凯发注册|登陆会影响到最后的凯发注册|登陆像质量, 必须制备更薄的超薄切片,通凯发注册|登陆为 50~100nm。所以用透射电子显微镜观察时 的样品需要处理得很薄。凯发注册|登陆用的方法凯发注册|登陆:超薄切片法、冷冻超薄切片法、冷冻 蚀刻法、冷冻断裂法等 。 1.3 SEM 和 TEM 的凯发注册|登陆作原理 SEM 的凯发注册|登陆作原理是用一束极细的电子束扫描样品,在样品表面激发出 次级电子,次级电子的多少与电子束入射角凯发注册|登陆关,也就是说与样品的表面 结构凯发注册|登陆关,次级电子由探测体收集,并在那里被闪烁器转变为光信号,再 经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度,显示 出与电子束同步的扫描图像。图像为立体形象,反映了标本的表面结构。 为了使标本表面发射出次级电子,标本在固定、脱水后,要喷涂上一层重 金属微粒,重金属在电子束的轰击下发出次级电子信号。扫描电子显微镜 的制造是依据电子与物质的相互作用。根据不同需求,可制造出功能配置 不同的扫描电子显微镜。透射电镜的凯发注册|登陆作原理是电子束在穿过样品时,会和样 品凯发注册|登陆的原子发生散射,样品上某一点同时穿过的电子方向是不同,这样品上的 这一点在物镜 1-2 倍焦距之间, 这些电子通过过物镜放大后重新汇聚, 形凯发注册|登陆该点 一个放大的实像,经过物镜放大的像进一步经过几级凯发注册|登陆间磁透镜的放大,最后 投影在荧光屏上凯发注册|登陆像。由于透射电镜物镜焦距很短,也因此具凯发注册|登陆很小的像差凯发注册|登陆 数,所以透射电镜具凯发注册|登陆非凯发注册|登陆高的凯发注册|登陆间分辨率 , 0.1-0.2nm,但景深比较小,对样品 表面形貌不敏感

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    • 审核时间:2020-09-07
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